The Mess
Joseph H. Reibenspies  Ph.D.
X-ray Diffraction Laboratory
Texas A & M University
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
All rights are reserved.  Please do not copy, modify or distribute thislecture without the consent of the authors.
Messes to Clean up
Twinning
Missed Symmetry
Disorder
SQUEEZE  (Voids)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Types of Twins
Twinning by merohedry
Twin operator: symmetry operator of the crystal system but not of thepoint group of the crystal
racemic twin
twin operator: not of the Laue group of the crystal
only in tetragonal, trigonal, hexagonal and cubic space groups
Twinning by pseudo-merohedry
Twin operator: belongs to a higher crystal system than the structure
Metric symmetry higher than Laue symmetry
Twinning by reticular merohedry
obverse/reverse twinning in case of a rhombohedral crystal
detection of the lattice centering may be difficult
Non-merohedral twins
Twin operator: arbitrary operator, often rotation of 180°
no exact overlap of the reciprocal lattices
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Twinning by pseudo-merohedry
Twin operator: belongs to a higher crystal system than the structure
Metric symmetry higher than Laue symmetry
e.g.   Organic molecule in the space group P21/c
CELL 1.54178   9.3602  12.7148   8.1932  90.000  90.327  90.000
ZERR    4.00      0.0014    0.0018    0.0014   0.000    0.010    0.000
(almost orthorhombic)
Refinement :  	    R1 =  0.1666 for   1234 Fo > 4sig(Fo)  and  0.1773 for all   1478 data
After Twin refinement :  R1 =  0.0585 for   1234 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0673 for all   1478 data
Twin Law      1 0 0 0 −1 0 0 0 −1     a two-fold rotation along a (22/m1 in monoclinic 12/m1)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
PLATON-GUI
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
*.cif  file
BASF = 0.33
  1 0 0 0  1  0 0 0  1
TWIN 1 0 0  0 -1 0 0 0 -1
BASF .33
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Determination
AFTER THE FACT (post data reduction, post LS)
Fo2  greater than  Fc (for many reflections)
Twin Rotate Matrix algorithm in  PLATON.
Richard I. Cooper, Robert O. Gould, Simon Parsons and David J. Watkin
N(refl) =   1478, N(selected) =   50, IndMax =  5, CritI = 0.1, CritT = 0.10
 
2-axis (   1   0   0 ) [   1   0   0 ], Angle () [] =  0.33 Deg, Freq =    32
        *************
( 1.000    0.000    0.000)   (h1)   (h2)                   Nr Overlap =   724
( 0.000   -1.000    0.000)  (k1) = (k2)                         BASF =  0.33
( -0.010   0.000   -1.000)   (l1)   (l2)                        DEL-R =-0.045
 
Insert two card in the INS file   :   TWIN   1 0 0   0 -1 0   0 0 -1
                     BASF  .33
Complete the refinement
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SHELXL   pseudo-merohedry
TITL cyclt in P2(1)/c
CELL 1.54178   9.3602  12.7148   8.1932  90.000  90.327  90.000
ZERR    4.00   0.0014   0.0018   0.0014   0.000   0.010   0.000
LATT  1
SYMM -X, 0.5+Y, 0.5-Z
SFAC C H N
UNIT   32.00  80.00  16.00
TEMP -163
ACTA
L.S. 4
BOND
FMAP 2
PLAN 5
TWIN 1 0 0 0 -1 0 0 0 -1
WGHT    0.100000
BASF   0.47074
FVAR   0.50702
Refinement :           R1 =  0.1666
After Twin refinement :  R1 =  0.0585
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Non-merohedral twins
Twin operator: arbitrary operator
often rotation of 180°
no exact overlap of the reciprocal lattices
some reflections sharp, others split
data integration complicated (requires more thanone orientation matrix)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Non-merohedry
Twin raw file : *.mul, similar to HKLF5 format
HKLF5 file for the refinement:
Format   3I4,2F8.2,I4
hklF2F21
h’k’l’F2F2-2
h”k”l”F2F2-3
where where h’k’l’  are generated by the 2nd  , orientation matrix in SAINT andh”k”l”  are generated by the 3rd , orientation matrix in SAINT  etc.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SHELXL-non-merohedry TWIN
TITL sucrose in P2(1)
REM  COLOR : colorless, SHAPE:  block
REM  DIFF :  GADDS,   SCALE :  SADABS   Tmax/Tmin :  0.967
REM  SMILES : OCC2OC(OC1OC(O)C(O)C(O)C1O)C(O)C2O
REM  KEYWORD : SUGAR, JHR
REM  LABNOTE:  JHR NOTEB 3, page 32
CELL 1.54178   7.7553   8.7028  10.8615  90.000 102.942  90.000
ZERR    2.00   0.0006   0.0006   0.0008   0.000   0.005   0.000
LATT -1
SYMM -X, 0.50000+Y,-Z
REM   C12 H22 O11
SFAC    C   H   O
UNIT    24  44  22
TEMP  -163
SIZE  .3  .3  .1
L.S.  4
FMAP  2
PLAN  5
WGHT  0.1  0   0   0   0   0.33333
REM    k2  k3 …
BASF   .5
FVAR  0.3232  0.5  0.0
O1    3    -0.13169  0.93544  0.87718  11.00000  0.02363
O2    3    -0.14169  0.00333  0.87718  21.00000  0.02363
HKLF  5       change 4  to 5
END
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Warning Signs for non-merohedry
 An unusually long axis
 Problems with cell refinement
 Some reflections sharp, others split
 K = <Fo2 >/<Fc2> is systematically high for reflectionswith low intensity
 For all of the most disagreeable reflections Fo >> Fc.
 Strange residual density, which could not beresolved as solvent or disorder.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Racemic Twinning
Watch for Polar space groups-non-centrosymmetric with mirror plane(s)
E.g.   Cc ,  Pna21 , P42mn and R3c
Example  Pt Complex in  Pna21  Z=4  (Z’=1)
During refinement a warning message is given
** Possible racemic twin or wrong absolute structure - try TWIN refinement **
R values are elevated
wR2 =  0.1927 for  12273 data and     2 /   886 parameters
R1    =  0.0786 for  11531 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0837 for all  12273 data
 Flack x parameter =   0.6087   with esd  0.0147
 Add  TWIN -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1  and BASF 0.5  cards to INS
No warnings during refinement
BASF  refines to  0.59551 with an e.s.d of    0.01337
R values are lower
wR2 =  0.1779 before cycle  13 for  12273 data and     2 /   887 parameters
R1 =  0.0702 for  11531 Fo > 4sig(Fo)  and  0.0754 for all  12273 data
Flack x parameter =   0.0000   with esd  0.0700*
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
*configuration with respect to the polar axis
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Recommendations
For Polar space groups-non-centrosymmetric withmirror plane(s)
E.g.   Cc ,  Pna21 , P42mn and R3c
   Always add the TWIN and BASF cards to the INS file(when the structure is complete and the refinementhas converged).
If the BASF parameter refines to 0.0 (or neg) then removethe TWIN and BASF cards and complete the refinement.
If the BASF parameter refines to > 0.5 then invert thestructure and complete the refinement
 If the BASF parameter refines > 0.05(1) < 0.55(1) then keepthe TWIN and BASF cards and complete the refinement.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Racemic Twinning
For 65 Sohncke  space groups
P1, P2, P21, C2, P222, P2221, P21212, P212121, C2221, C222, F222, I222, I212121, P4, P41,P42, P43, I4, I41, P422, P4212, P4122, P41212, P4222, P42212, P4322, P43212, I422, I4122,P3, P31, P32, R3, P312, P321, P3112, P3121, P3212, P3221, R32 , P6, P61, P65, P62, P64, P63,P622, P6122, P6522, P6222, P6422, P6322, P23, F23, I23, P213, I213, P432, P4232, F432,F4132, I432, P4332, P4132, I4132
Racemic Twin == FLACK parameter.
TWIN  -1 0 0 0 -1 0 0 0 -1
BASF refines to 0 -> Structure is correct
BASF refines to 1-> Invert Structure
BASF refines to 0.5-> Racemic Twin
 (mixture of stereo isomers)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Missing Symmetry
Example  sucrose :  Z’ > 1 (Z’=2)
CELL 0.71073 7.783 8.7364 10.9002 90.2 102.984 89.4
ZERR 2            0.001   0.0012 0.0015   0.01 0.009 0.01
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
PLATON-AutoMolFit
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot003.jpg
G:\desktop\sucrose_test\suc_p1.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot003.jpg
G:\desktop\sucrose_test\suc_p1_fit.png
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
ADDSYM-PLATON
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot006.bmp
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
C8    1  0.54356  1.20437  0.10340 =
       11.00000   0.0226   0.0368   0.0376   0.0013   0.0124   0.0016
C9    1  0.21372  1.14533  0.00660 =
       11.00000   0.0261   0.0321   0.0243  -0.0008   0.0075   0.0006
C10   1  0.05624  1.16543  0.06615 =
       11.00000   0.0247   0.0374   0.0268   0.0053   0.0073   0.0022
C11   1  0.12864  1.27245  0.17618 =
       11.00000   0.0162   0.0341   0.0387   0.0033   0.0072   0.0031
C12   1  0.04574  1.25258  0.28976 =
       11.00000   0.0417   0.0486   0.0391  -0.0043   0.0220  -0.0001
HKLF 4 1.000  0.000  0.000  0.000  1.000  0.000  0.000  0.000  1.000
REM TRMX  1.000  0.000  0.000  0.000  1.000  0.000  0.000  0.0001.000 mP  2
REM SPGR P21
LE PAGE, Y. (1988) MISSYM1.1 - a flexible new release. Journal of Applied
Crystallography, 21, 983-984.
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Disorder
Disorder is simply a lack of order or regular arrangement in the solid-statestructure of a  compound.
The crystalline structure that is modeled is representative of the average structure of 1020 molecules.
Detecting disorder
Residual electron density near but not on known atomic positions.
Unusual or elongated thermal ellipsoids
Unusual molecular geometries, e.g. flat unsaturated ring systems.
A "may be split" warning will appear in the *.lst file.
Nomenclature
SHELXL format :  label   type   x  y  z   SOF  Uij
The generic position x,y,z  will be written as xyz and will represent threeindependent coordinates.  The sight occupation factor SOF will be normally tied toa free variable.
For example
C1     1    xyz     21.000
represents a carbon atom of type one with position x, y, z
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Disorder-simple
Simple “elbow” carbondisorder   -CH2-CH2-CH2-
In the case of the simplest elbowcarbon disorder three atoms havebeen located (e.g. C1, C2 and C3).
A forth atom is seen near C2and is named C2’.
It is not important that C2’ isexactly in the correctdisordered position.
FVAR    1    0.5
SADI  C1 C2    C1 C2’    C2 C3   C2’ C3
C1    1     xyz    11.000 …
PART 1
C2    1     xyz     21.000 …
PART 2
C2’   1    x’y’z’    -21.000 …
PART 0
C3    1    xyz     11.000 …
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
SADI – bond distances restrained but not fixed
Also use
DFIX   1.50 .01  C1 C2   C1 C2’   C2 C3   C2’ C3
21 = 2nd variable
  1 :  1*variable
-21 : complement
Nudge :  x’=x+0.1,    y’=y+0.1,    z’=z+0.1
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
DISORDER – SIMU,DELU,ISOR
Restrain thermal parameters
FVAR    1    0.5
SADI  C1 C2    C1 C2’    C2 C3   C2’ C3
SIMU C1 C2 C2’ C3
DELU C1  >  C3
C1    1     xyz    11.000 …
PART 1
C2    1     xyz     21.000 …
PART 2
C2’   1    xyz    -21.000 …
PART 0
C3    1    xyz     11.000 …
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
DISORDER – AFIX (constrain)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
SADI  C1 F1A    C1 F2A    C1 F3A   C1 F1B   C1 F2B    C1 F3B
SADI  F1A F2A     F1A F3A    F2A F3A    F1B F2B   F1B F2B    F2B F3B
C1   1    xyz   11.0000 …
PART   1
F1A    3  xyz  21.000 ….
F2A   3  xyz  21.000 ….
F3A    3  xyz  21.000 ….
PART  2
F1B   3  xyz  -21.000 ….
F2B   3  xyz  -21.000 ….
F3B   3  xyz  -21.000 ….
PART  0
This allows for independent angles other than those constrained to 60o         apart.
Simple  CF3 disorder. CF3 are normallydisordered between two positions that are 60o
apart.  The simplest fix is  the AFIX command.
In the following examples C1 is the pivotcarbon atom of the CF3.  The following is aconstrained refinement.
C1   1    xyz   11.0000 …
AFIX  127  1.39
F1    3  xyz  21.000 ….
F2    3  xyz  21.000 ….
F3    3  xyz  21.000 ….
F1’   3  xyz  -21.000 ….
F2’   3  xyz  -21.000 ….
F3’   3  xyz  -21.000 ….
AFIX  0
The restrained equivalent for CF3 would be
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
The recommended refinement for CF3
DISORDER-SAME-RESI
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
EADP C1A C1B
EXYZ C1A C1B
PART  1
SAME F3A < C1A
C1A    1    xyz   21.0000 …
F1A    3  xyz  21.000 ….
F2A    3  xyz  21.000 ….
F3A    3  xyz  21.000 ….
PART  2
SAME C1A > F3A
C1B   1    xyz   -21.0000 …
F1B   3  xyz  -21.000 ….
F2B   3  xyz  -21.000 ….
F3B   3  xyz  -21.000 ….
PART  0
SAME_CF3  C1 > F3
EXYZ C1_1 C1_2
EADP C1_1 C1_2
PART 1
RESI  CF3 1
C1   1    xyz   21.0000 …
F1    3  xyz  21.000 ….
F2   3  xyz  21.000 ….
F3    3  xyz  21.000 ….
RESI  CF3 2
PART  2
C1   1  xyz    -21.000 …
F1   3  xyz  -21.000 ….
F2   3  xyz  -21.000 ….
F3   3  xyz  -21.000 ….
PART  0
RESI   CF3 0
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
DISORDER-RESI
Advantages
The RESI commands makes the modeling of disorderextremely simple.
One SAME (SIMU, DELU etc) instruction will work for allCF3 residues.
Commands can be repeated as many times as needed.
Disadvantage
XSHELL will not recognize residue numbers
XSEED does not reflect the residue number in labelingscheme
SAME instruction must be added after XP file command.
CIF file does not use the same labeling nomenclature
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
DISORDER – RESI -SUMP
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
SUMP 1.0 .01 1.0 2  1.0  3 1.0  4
FVAR  …  0.33    0.33   0.33
SAME_CLO4  CL1 > O4
PART 1
RESI  CLO4 1
CL1   4    xyz   21.0000 …
O1    3  xyz  21.000 ….
O2   3  xyz  21.000 ….
O3    3  xyz  21.000 ….
O4    3  xyz  21.000 ….
RESI  CLO4 2
PART  2
CL1   4    xyz   31.0000 …
O1    3  xyz  31.000 ….
O2   3  xyz  31.000 ….
O3    3  xyz  31.000 ….
O4    3  xyz  31.000 ….
RESI  CLO4 3
PART  3
CL1   4    xyz   41.0000 …
O1    3  xyz  41.000 ….
O2   3  xyz  41.000 ….
O3    3  xyz  41.000 ….
O4    3  xyz  41.000 ….
PART  0
RESI   CLO4 0
ClO4 over 3 positions
fvar2   fvar3   fvar4
sof
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
DISORDER- FRAG
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
FRAG  17
C1    1   xyz  11.000 ….
F1     3  xyz   11.000 ….
F2     3  xyz   11.000 ….
F3     3  xyz   11.000 ….
FEND
FVAR  …  0.5
PART 1
AFIX 179
C1A    1   xyz  21.000 ….
F1A     3  xyz   21.000 ….
F2A    3  xyz   21.000 ….
F3A     3  xyz   21.000 ….
AFIX  0
PART 2
AFIX 179
C1B    1   xyz  -21.000 ….
F1B     3  xyz   -21.000 ….
F2B     3  xyz   -21.000 ….
F3B     3  xyz   -21.000 ….
AFIX  0
PART  0
In this case C1A and C1B are pivot atoms andhave the same coordinates.
In the RES file the AFIX 179 will be replacedwith the AFIX   9.
CF fragment taken fromMolecular Mod program
(orthogonal coordinates)
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
DISORDER-NOTE
SAME_MOL1  C1 > C99
SIMU_MOL1  C1 > C99
DELU_MOL1 C1 > C99
PART 1
RESI  MOL1 1
C1    1   xyz   21.0000 …
C2    1   xyz   21.000 ….
C3    1   xyz   21.000 ….
 ..…
C98    1  xyz   21.000 ….
C99    1  xyz   21.000 ….
RESI  MOL1 2
PART  2
C1    1    xyz    -21.0000 …
C2    1    xyz    -21.000 ….
C3   1     xyz    -21.000 ….
 ..…
C98    1  xyz   -21.000 ….
C99    1  xyz  -21.000 ….
RESI MOL1 0
The RESI/SAME method has unlimitedpotential.  Whole molecule disorder can bequickly modeled
employing the RESI, SAME, SIMU and DELUinstructions.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SQUEEZE-VOIDS
Solvent accessible voids can be defined as regions inthe structure that can accommodate at least asphere with radius 1.2 Angstrom without intersectingwith any of the van der Waals spheres assigned toeach atom in the structure.
C:\Documents and Settings\Ton Spek\My Documents\sol-acc-voi-3.png
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
P. van der Sluis & A.L.Spek (1990).ActaCryst., A46, 194-201.
Ohashi’ volumes with gridpoints within 1.2 Angstromto surface grid points.
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SQUEEZE-HOW-IT-WORKS
1.Calculate difference map (FFT)
2.Use the VOID-map as a mask on the FFT-map toset all density outside the VOID’s to zero.
3.FFT-1 this masked Difference map ->contribution of the disordered solvent to thestructure factors
4.Calculate an improved difference map withF(obs) phases based on F(calc) including therecovered solvent contribution and F(calc)without the solvent contribution.
5.Recycle to 2 until convergence.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SQUEEZE –DIFFERENCE Fourier
 𝐹 𝑜 = 𝐹 𝑚 + 𝐹 𝑠
 𝐹 𝑚 = 𝑗   𝑓 𝑗  𝑒 2𝜋𝑖  ℎ  𝑗  =   𝐹 𝑚   𝑒 𝑖 𝜑 𝑚
∆𝜌 𝑥𝑦𝑧 = 1 𝑉  ℎ𝑘𝑙     𝐹 𝑜   𝑒 𝑖𝜑 −  𝐹 𝑚   𝑒 𝑖 𝜑 𝑚    𝑒 −2𝜋𝑖 ℎ
 𝐹 𝑠 = 𝑉 𝑔  𝑖  ∆𝜌 𝑖  𝑒 2𝜋𝑖  ℎ 𝑖
 𝜑 𝑚 ≅𝜑
 𝐹 𝑚
 𝐹 𝑠
Void map as the grid (i)
  𝐹 𝑜  ′ = 𝐹 𝑜 − 𝐹 𝑠
 𝐹 𝑜 =𝐹  ℎ𝑘𝑙  𝑜𝑏𝑠  
 𝐹 𝑚 =𝐹  ℎ𝑘𝑙  𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑒   
 𝐹 𝑠 =𝐹  ℎ𝑘𝑙  𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡
 𝜌 𝑥𝑦𝑧  𝑜 − 𝜌 𝑥𝑦𝑧  𝑐 = 1 𝑉  ℎ𝑘𝑙    𝐹 𝑜 − 𝐹 𝑐   𝑒 −2𝜋𝑖 ℎ      +    𝑅−𝑅′  (   0)
Let   ℎ =ℎ𝑥+𝑘𝑦+𝑙𝑧
𝜑
 𝜑 𝑚
FOR SHELXL (Modifiy Fobs )
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
  𝐹 𝑠 = 𝑉  ∆𝜌 𝑖  𝑒 2𝜋𝑖  ℎ 𝑖    𝑑𝑉
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SQUEEZE
Be aware of charge balance problems
PLATON/SQUEEZE can take care of redundancy ofreflection data on the the input '.hkl' file.However, with high symmetry space groups thiscan lead to some inefficiency.
The number of recovered electrons in the solventarea is strongly dependent on the quality of thelow-angle reflections.
Details of the SQUEEZE calculations are found inthe .sqf file and must be appended to thepublication .cif.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Steps to SQUEEZE
1.Refine a discrete atom model including Hydrogen atomswith SHELXL => .res
2.Delete (when applicable) all ‘atoms’  used to tentativelymodel the disordered region => .res
3.Do a PLATON/SQUEEZE run with .res (from 2) and .hkl(from 1)
4.Copy .res => .ins and .hkp => .hkl in a new directory
5.Refine with SHELXL (with .ins and .hkl from 4)
6.Analyze results and optionally repeat from 3 (with .resfrom 5 and original .hkl)
7.Do final ‘CALC FCF’ with PLATON to get proper .fcf (with.res and .hkl from 5 in a new directory) => .hkp
8.Rename .hkp => .fcf
9.Append the SQUEEZE info in .sqf to the .cif from 5
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
Squeeze-RESULTS
before
REM R1 =  0.1054 for   7790 Fo > 4sig(Fo)  and  0.1247 for all   9821 data
REM    817 parameters refined using    448 restraints
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot003.bmp
C:\Users\jhr6675\Desktop\rh80.png
REMOVE disordered ClO4 from *.res
Two areas in the asymmetric unit withV=329 ~ 36Å3  (low for ClO4 but good start)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SQUEEZE-RESULTS-SHELXL
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot004.bmp
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot005.bmp
Converged after 18 cycles
413 electrons in the unit cell
For 4x2 ClO4 = 392 electrons
SQUEEZE =>  *.hkp
Rename *.hkp -> *.hkl
Append *.sqf  to  *.cif
RUN CALC FCF to correct the *.FCF
REM R1 =  0.0823 for   7140 Fo > 4sig(Fo)  and  0.1007 for all   9821 data
REM    670 parameters refined using      0 restraints
R1 =  0.1054(before)
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
SQUEEZE – to the limits
Must have a complete data set, including non-zerointensity low order reflections for the estimation of thenumber of electrons in the void region.
No significant residual unresolved density excursions inthe difference map for the ordered part of thestructure should be seen.
SQUEEZE can currently not handle most cases of mainmolecule disorder that is coupled with the solventdisorder.
SQUEEZE is currently incompatible with twinning
SQUEEZE needs a sufficient data resolution to givemeaningful results
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1
End of Lecture 7
Lecture 8.
The Model, Validation and Publication.
http://brandguide.tamu.edu/downloads/primary08.jpg
X-ray Diffraction Laboratory 1.0.1