PPT_Leather.jpg
Leather_Cover.jpg
D8 Powder Diffraction Training
Practical guide to mount powder,collect and analyze data for theBrukerD8® powder program suite
Joseph H. Reibenspies
Department of Chemistry
Texas A & M University
This presentation is narrated
All rights reserved.  Please do not copy, modify or distribute theseslides without the consent of the authors.
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Notes
On-line Lectures
FLASH movie or HTML5 (ISPRING)
STOP presentation at any time
Time :  ~ 1 hour
Practicals for BRUKER AXS users
Mistakes and errors
Contact Joseph Reibenspies
xray@tamu.edu
Texas A & M assumes no liability or responsibility for any errors oromissions in the content of this set of lectures.
These lectures are intended for use for registered students of Texas A & MUniversity.
Other students are welcome
Access to and use of the materials in this course is free for personal, non-commercial use only.  Distribution of this material is prohibited.
To Exit and Return
Use your Brower’s  BACK key to return to the Lecture Menu Website.
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
The Experiment
2
Instrument CircleInstrument Circle
Radius RRadius R
SourceSource
DetectorDetector
SpecimenSpecimen
Incident X-rayIncident X-ray
Diffracted X-rayDiffracted X-ray
Focusing CircleFocusing Circle
Diverging X-rayDiverging X-ray
Bragg BrentanoBragg Brentano
Para-focusingPara-focusing
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Optics
version 1.0.2
Soller Slit
Source
Incident Beam
Divergence Slit (DS)
Soller Slit
Receiving Slit (RS)
Aperture
Ni Filter
PPT_Leather.jpg
Common Errors
version 1.0.2
Error
Cause
Cure
Magnitude
Comment
Zero
Misalignment
Alignment
Small for well
aligned
instruments
Axial
Divergence
X
-
ray divergence in
the plane of
the
specimen
Soller
Slit
-0.2<12
-0.05o
(20o) 2
 
Very
large at low and high
angles.
Soller
slits
minimizes error, but
lowers overall X
-
ray
intensities
Displacement
Specimen is displaced
Mount error
Normally too low
Remount
specimen
±0.05o  2
Decreases
with increasing 2
.
Small for well mounted
specimens.  Positive
displacement for swelling
samples.
Flat Specimen
Flat specimen holder
Change slit(s)
-0.03o 2
Decreases
with increasing
2
.  Increases ^2 with slit
width
Transparency
X
-
rays
penetrates
specimen
None
-0.03o 2
,
Increases
with increasing 2
.
Increases  by 1/
ie
error is
larger for light atom
compounds
α
2
shift (filter)
K
α
1
-
2
overlap
Change
monochromator
+0.03o  2
Increases
with increasing
2
to max. at 45
o
then
decreases.  Can be
corrected by software
PPT_Leather.jpg
Intensities
Bragg Brentano Geometry
Constant Volume assumption
Irradiated volume remains constant with the changes in incidentangle for the X-ray beam.
Small angle the surface area is large X-ray penetration is minimal.
Large angle the surface area is small: X-ray penetration is maximal.
Deep well specimens == accurate intensities
Preferred Orientation (P.O.)
Preferred orientation of crystals of the specimen in the holder
version 1.0.2
V1    V2
Preferred
Random
PPT_Leather.jpg
Anti-Air X-ray Scatter & Linear PSD Detectors
Air scatters X-rays atlow angle
Block air scattered X-rays at low angle
At high angle (>252)the blade will interferewith the para focusing
1.Needed for low angle
2.Reduces intensitiesfor high angle
version 1.0.2
Blade(screen)
Air scattering
Position
Sensitive
Detector
Blade(screen)
PPT_Leather.jpg
Mount Specimen
Back Loading
~500mg powder
Packed
Minimizes void space
Flat
Smooth surface
Accurate Intensity
Constant Volume
Preferred Orientation(P.O.)
Transparency shift
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Mount Specimen
Front Load
100 mg powder
Quartz Disks
Packed powder
Flat
Accurate Intensity
Transparency error
Preferred Orientation(P.O.)
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Mount Specimen
Side Drift
500mg
Loose pack
Less P.O.
Complementary
Rough surface
Transparencyerror
version 1.0.2
C:\Users\jhr6675\Desktop\powder\work3 004.JPG
PPT_Leather.jpg
Mount Specimen
Zero BackgroundHolder (ZBH)
~ 1mg (or less) power
No transparency error
Accurate peak position
Rough surface
Not packed
Void space
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Mount Specimen
Solid Materials
Keep mountmaterial out of X-ray beam
P.O.
Flat surface
Transparencyerror
Displacementerror
version 1.0.2
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 015.JPG
PPT_Leather.jpg
Mount Specimen
Air Sensitive Specimens
Domed holder
No pattern from holder
Reduce X-ray flux
version 1.0.2
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 020.JPG
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 021.JPG
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 024.JPG
PPT_Leather.jpg
Calibration
Calibration with Silicon
NIST standard Si (640e)
Very little Si needed
Displacement errorcorrection
Si- Peak 28.443o 2
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Place holder on Diffractometer
Place holder on springbase
Place snap top onholder. Press down andtwist to lock
On Diffractometerapproach mount fromunderneath
Move upward untilholder snaps into place(magnetic)
version 1.0.2
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 004.JPG
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 005.JPG
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 008.JPG
C:\Users\jhr6675\Pictures\2015-03-23 work\work 009.JPG
PPT_Leather.jpg
Powder Data Collection
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Powder Data Collection
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
Powder Data Collection
version 1.0.2
X
PPT_Leather.jpg
ConvX (convert format)
version 1.0.2
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot001.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot002.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot004.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot003.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot005.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot006.png
http://www.ccp14.ac.uk/ccp/web-mirrors/convx/
PowDLL :  http://users.uoi.gr/nkourkou/powdll/
PPT_Leather.jpg
Jpowder
version 1.0.2
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot007.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot008.png
C:\Users\jhr6675\Desktop\ScreenShot009.png
/
https://code.google.com/p/jpowder
PPT_Leather.jpg
End of Training
Questions?
Thank you for listening
version 1.0.2
PPT_Leather.jpg
C:\Users\jhr6675\Desktop\work\1 hour structure\ScreenShot042.png
version 1.0.2